一线多功能聚氨酯防水涂料生产线设计与工艺控制

　　随着科技的进步，防水涂料的品种日渐增多，但迄今为止在WORD范围内各国仍视聚氨酯防水涂料为功能好的防水涂料之一，被誉为液体橡胶。北京东方雨虹防水技术股份有限公司为适应市场对聚氨酯防水涂料的需求，特别是为国家重大工程提供优质的聚氨酯产品，同时完善公司的防水涂料体系，形成覆盖中、高性能档次的涂料产品列，于2004 年 5 月建成投产了一条年产 5 000 t 聚氨酯防水涂料的生产线，并于 2007 年 10 月扩产达到 1 万 t产能。
 

一线多功能聚氨酯防水涂料生产线设计与工艺控制

 

　　1一线多功能聚氨酯防水涂料生产线工艺设计

 

　　1.1设计指导思想

 

　　建设一条功能多、规模大、工艺装备先、电气控制现代化，总体技术具有当代国先水平的生产线，是本公司聚氨酯涂料生产线设计和建设的目标，也是生产线建设的指导思想。

 

　　1.2设计功能和规模

 

　　聚氨酯是聚合物主链上含有较多氨基甲酸酯基团（—NHCO—）的系列弹性体材料，按形态和功能不同分为液态涂料、膏状密封材料、粘结材料和防腐、耐磨材料等多种产品；根据包装形式的不同，聚氨酯可分为双组分（多组分）和单组分两大类。单组分是通过聚氨酯预聚物的—NCO 端基与空气中的湿气反应而固化成膜，而双组分是 A、B 组分按比例混合后，A组分中的—NCO 端基与 B 组分中的催化剂反应而固化成膜。

 

　　1.3  工艺流程设计

 

　　1）主要原材料选用

 

　　聚氨酯类材料的合成过程主要是异氰酸酯与羟基化合物的反应，经过反复试验与比较，我们选用了上海高桥二元、三元醇醚和拜耳 80/20-甲苯二异氰酸酯（TDI）作为主原材料（后从环保、安全与经济角度出发改用 MDI）。除主原材料外，溶剂、助剂、填料等也对聚氨酯涂料合成反应的进行与产品质量起着不容忽视的作用，因此我们也对此一一进行了实验和优选，从原材料和配方上为保证产品质量奠定了基础。

 

　　2）工艺流程

 

　　从聚氨酯涂料的生产过程看，由原料加入到制备完成是一个复杂的化学反应过程，按其组成和工艺属于精细化工产品。聚氨酯合成反应需要一定的起始温度，而反应均为放热反应，反应过程中又需要不断地移走反应热。聚氨酯合成反应的一个突出特点，是要求控制较窄的温度区间。因为温度过低，反应无法进行或反应速度太慢影响生产效率；温度过高，则氨基甲酸酯、脲基甲酸酯等不稳定、易分解；反应温度不同，其生成物结构不同。

 

　　2   核心设备设计与选型保证聚氨酯涂料生产和质量的核心设备是反应釜和计量、控制系统。我们在消化吸收国外先技术的基础上，结合本生产线对功能、规模及总体技术水平的要求与目标，在设计思路上大胆创新并获得了成功。

 

　　2.1 聚氨酯合成的核心设备—反应釜聚氨酯防水涂料生产线的核心设备为 10 个有效容积 3 m3 和 3 个 1 m3 的双搅拌、双螺旋换热反应釜。其结构如图 2 所示。

 

　　搅拌是制备聚氨酯涂料的关键过程，通过搅拌使各组分互相（液液之间、液固之间）混合均匀、反应充分，在粉料加入、TDI（MDI）加入后均需快速充分搅拌。聚氨酯生产是一个较为复杂的物理、化学过程，改善其传质、传热过程非常重要，特别是对反应速度相对较慢和存在一定程度逆反应的有机反应更为关键。如何保证参与反应的各组分在反应釜中充分、均匀地混合，尽可能大地增加参与反应组分的传质界面和保证反应釜内各层面的温度基本一致，是保证反应速度和反应程度的关键。考虑到聚氨酯各组分具有一定的粘稠度，Φ1 600 的反应釜依靠单一的高速搅拌型式不能很好地解决问题。

 

　　2.2计量与控制

 

　　对加入反应釜的各种原材料准确进行可靠的计量和对生产各过程采用先有效的控制手段无疑是充分发挥设备和系统作用，终保证生产顺利进行和产品质量的必要因素。本生产线控制系统 PLC 采用德国 SIEMENS 公司 S7-300 系列产品，保证了该系统技术的先性和稳定性。选用 EASY-VIEW 公司 10 英寸彩色触摸屏作为人机界面；高速分散采用 LG 公司变频控制产品，高速搅拌器可以从 0～750 r/min 意调节，以满足生产各阶段对搅拌速度的不同要求，从而保证整个控制系统的可靠性。PLC 从现场仪表采集速度、温度、压力、流量、阀门开关及设备运行状态等信号，通过 RS485 口在人机界面实现实时快捷的信息交换。为保证可靠性，所有温度、压力等工艺指标均采取远程和现场测量显示两套系统。通过现场工艺参数测量—号运输—集中显示和程序控制—信号反馈—现场执行的过程，实现了生产过程温度、压力的自动控制和调节。涂料生产主要原料液料的传送均由 PLC 控制自动计量，并按粘度的不同选择流量计，粘度大的用容积式流量计，粘度小的用涡街流量计（计量精度在 0.5级以上）。在输送液料前，操作人员在触摸屏上设定需要的量，然后按启动按钮，阀门自动打开，液料泵自动启动，开始输送液料。当液料达到设定值时，液料泵自动停止、自动控制阀门关闭，个液料输送过程均自动完成，无需人为干预。为保证计量的准确性，还为每个反应釜配置了进口电子称重计量系统，对经一次计量后加入反应釜的原材料量进行二次计量校核，其精度可达±0.5kg。

 

　　因反应釜均配有称重计量系统，所以输送管道均采用耐高温金属软管连接；对于直径大于 40 mm 的软管，在与反应釜连接部位采取水平连接，避免造成称重误差。同时为保证终出厂产品的计量准确，本生产线设置了成品自动罐装机，罐装和压盖的整个过程均自动完成，罐装物料计量精度为±10 g。

 

　　2.3反应釜控温、控压

 

　　鉴于聚氨酯涂料生产过程各阶段对温度、压力都有不同的准确要求，我们针对远程控制压力仪表可靠性不高的问题，设置了现场压力表，即使对热电阻这样可靠性较高的仪表，也设置了现场测温置，以确保对生产过程工艺指标的控制万无一失，终确保生产安全和产品质量。

 

　　3生产过程关键工序的工艺控制

 

　　在设备、配方和原料质量有保证的前提下，生产过程关键工序的正确、有效控制对聚氨酯涂料的产品质量起着决定性的作用。

 

　　3.1原材料的储存

 

　　原材料是产品质量保证的前提。保证原材料的质量除优选供应商外，值得重视的还有原材料贮存过程中对产品质量的影响，尤其是 TDI 的储存更需严格管理。TDI 具有活泼的化学性质，极易与发生反应，生成不溶性的脲类化合物并释放出二氧化碳，造成鼓桶并致产品失效。因此在储存过程中，必须保证盛装 TDI 容器的干燥密封，需充干燥氮气保护。特别是开桶后没有用完的 TDI 需要及时密封处理，并充氮保护。另外，TDI 储存温度也需严格控制。加储存温度为 25 ℃，不低于 21 ℃，且不高于 35 ℃。储存温度长期高于 35 ℃时，TDI 发生自聚，导致产品变质；而储存温度低于 21 ℃，可导致原料中产生结晶现象。一旦 TDI 产生结晶，应在使用前于 40～45 ℃的专用烘房中加热溶化，并充分混合均匀。TDI 结晶溶化温度不过 45 ℃，否则 TDI 易自聚而变质。

 

　　3.2粉料烘干

 

　　聚氨酯生产用粉料中含水率过高将影响产品的储存稳定性，我们利用锅炉烟气余热建有烘房对粉状原料进行烘干处理。实践证明，粉料不经烘干，生产出的聚氨酯涂料产品储存过程中容易凝胶或皮；而粉料经过烘干后生产的聚氨酯涂料，产品储存稳定性明显改善。经过配方试验验证，当粉料的含水率高于0.15%时，产品稳定性下降严重，储存半年后粘度急剧上升，严重的甚至在表面结一层较厚的皮。因此，为了保证涂料的储存稳定性，粉料需经烘干后才能投入生产。结合生产实际情况，粉料的烘干条件为：烘干温度 45～50 ℃，烘干时间 24 h。

 

　　3.3脱水

 

　　聚氨酯涂料生产过程中的脱水是关键工序，尤其是单组分涂料的生产，在加入聚醚和粉料后、加入TDI 进行反应前，必须进行真空加热抽气脱水。因为原料中水分的存在，不仅影响产品的贮存稳定性，更重要的是将引起聚氨酯预聚体的凝胶而造成生产事故。原料脱水，工艺要求温度控制在 110～120 ℃，抽真空压力为 -0.06 MPa 以下，脱水含水率要达到0.5‰以下。图 3 为在工艺规定的温度和压力下聚氨酯原料含水率随脱水时间的变化情况。由图 3 可见，脱水 2.5 h 以上，含水率可低于 0.05%。因此生产工艺规定，脱水时间 3 h 后取样检3.4聚合反应

 

　　原料脱水完毕后，即可加入 TDI 进行聚合反应。生产过程应严格控制反应温度和时间。温度高会使反应不均，易出现暴聚；温度低反应不完全，影响产品性能和储存。工艺要求反应阶段的温度在 80 ℃左右，不低于 75 ℃，且不能高于 85 ℃一旦超过 85 ℃时，必须采取措施快速降温，以免暴聚。

 

　　聚合反应时间对于产品性能也有至关重要的影响。通过检测反应后游离—NCO 含量 w—NCO 可确定反应时间。根据配方设计，单组分聚氨酯防水涂料预聚体反应完成后，游离—NCO 含量（w）应低于 1%。—NCO图 4 为 w—NCO 随不同反应时间的变化情况。由图 4 可见，反应 2 h 后—NCO 含量可达要求。

 

　　3.5氮气保护

 

　　单组分聚氨酯涂料对防水工程来说还只是一个中间产品，需要施工涂刷后涂料与空气中的水反应固化成膜而成为防水产品。因此对于单组分涂料的制备，隔离潮气的充氮保护系统在整个生产工艺十分重要。该系统在聚氨酯产品出料时将氮气从反应釜上方充入，使聚氨酯产品受到氮气保护，隔绝空气中水分。

 

　　3.6涂料包装

 

　　单组分聚氨酯涂料的湿气固化特点，要求减少包装过程中涂料与空气接触的时间，为此，本生产线采用专用的全自动灌装设备，计量、包装快速完成。生产或包装聚氨酯涂料的工房应温度适宜，相对湿度65％以下。

 

　　3.7严格工艺管理聚氨酯防水涂料生产有别于传统的防水材料（如改性沥青卷材）生产，是完全意义上的化工生产，对人员素质的要求、管理上的规范程度和操作控制方面的准确性要求均非一般防水材料生产可比如对此没有足够的认识、达不到应有的水平，非但无法确保产品质量，甚至可能出现操作、安全事故，应引起足够的重视。为此，我们制订了严格的工艺管理方法和安全制度，并专门从化工行业引了有经验的操作人员，进行了严格的培训后上岗，保证了生产线投产四年来的安全顺利运行。

 

　　4结语

 

　　市场需要高质量的聚氨酯防水涂料，高质量依托于高水平的生产装置、工艺管理和员工素质。通过近5 年生产实践证明，我公司投建的聚氨酯生产线工艺流程设计科学合理、系统完善，创新设计的反应釜等设备及计量控制系统先可靠，涂料生产的一线多功能设计颇具创新性，生产线总体技术到国先水平。